本研究以閥門閥體(SS316L)的制造為重點，進行了多項機械性能評估。關鍵詞：核材料 金屬增材制造 安全等級1級閥門
可用于定制、小規模生產的增材制造(3D打印)技術正在出現，通過更換現成的、大規模生產的部件，將有可能有效、快速地維護核電站的工業設施。3英寸核安全1級閥是壓水堆使用的典型安全級部件。由于閥體零件重30kg，長度300mm，流道形狀在內部，傳統的激光粉末床融合(L-PBF)方法難以制造。因此，結構穩定性是一個問題，需要太多的不可拆卸的支撐。它可以通過L-DED五軸操作和CNC(計算機數控)加工制造，該方法在尺寸精度、裝配和連接方面取得了令人滿意的效果。利用這種成功的制造方法，進行了機械性能測試，特別是室溫/高溫拉伸、疲勞和射線照相測試，并描述了制造原型的詳細過程。
介紹
2011年福島第一核電站事故發生后，許多運營核電站的國家都在考慮興建非核電站。在這種全球趨勢下，由于韓國的能源轉換政策，目前還沒有新核電站的建設。在全球范圍內，核電行業將萎縮。核電站零部件供應商將倒閉，核電站將被淘汰，導致供應線路無法維持，產品也將停產。在這種情況下，增材制造(AM)技術是一個很好的替代方案。可用于定制、小規模生產的AM技術正在興起，并被強調為大規模生產制造技術的替代技術。
DED技術用于制造大型結構件，因為它的精度低于PBF(±1?mm，而不是±0.05?mm)，但更快(高達10倍)。例如，“NorskTitanium AS”公司使用其內部的“快速等離子沉積?”工藝為波音787夢想客機制造鈦結構部件，在該工藝中，鈦絲在充滿氬氣的腔室中熔化。這種方法使每架飛機的費用減少了200萬至300萬美元。“泰利斯阿萊尼亞太空公司”與“挪威鈦AS公司”合作，將購買-飛行比率降低了一半，交貨時間縮短了6個月。GKN航空航天公司為“空中客車賽峰發射器”公司生產的“Vulcan 2.1”發動機開發了首個先進的“阿麗亞娜6噴管(SWAN)”(見下圖a)。通過大規模的DED生產出直徑為米的2.5個噴嘴，零件數量(從1000個減少到100個)、成本(～40%)、生產時間(～30%)等都得到了減少。
(a)在前景中，Vulcain 2演示噴嘴使用超過50?kg的DED材料[222];(b) AW350 XWB的AM鈦支架。
粉末床融合(PBF)技術的高精度允許組件設計的優化和與其他功能的集成。該技術主要用于較小且復雜度較高的部件。為空客A350 XWB開發的支架重量減輕了30%，制造時間減少了約75%(見上圖b)。Arconic為空客A350 XWB和A320測試版本和美國宇航局SLS/Orion航天器通風口制造鈦機身和發動機吊架組件。GE航空正在使用金屬PBF機器來制造下一代噴氣發動機部件，其特點是形狀復雜，以獲得更好的冷卻路徑和支撐。使用壽命增加了5倍，所需零件數量從18個減少到1個，重量減少了25%。
最終將發展增材制造反應堆設計、分析和制造技術相關的核心技術。然而，目前金屬增材制造還不是一項能夠直接替代傳統制造方法的完整技術。在零件形狀實現方面，需要進行兩次以上的順序加工，根據待加工零件的尺寸和最小厚度，以及懸挑結構的位置和分布，修改增材制造方法。增材制造工藝與鑄造等傳統材料制造工藝相似但又有所不同。為了控制增材制造后的內部孔隙率和表面粗糙度，還需要采用后處理技術。
3英寸CVCS(化學和體積控制系統)放低控制閥(規格:3英寸，2500磅。，設計壓力為3025psig，設計溫度為650°C，車身液壓測試結果為633 kg/cm2)，完成流體供應和分配、減壓和流量任務。這種閥門用于控制壓力，除了核電外，在許多工業中也有類似的用途。特別是，核安全等級閥門除了水壓、操作和流量測試外，還需要進行環境測試。因此，增材制造技術的應用及其在零件制造中的應用具有重要意義。閥門底部的金屬組件由閥體、閥蓋和保持架組成。機身和閥蓋采用SA351-CF8M，即SS316L，保持架采用SS17-4PH。這些零件都是用L-DED方法打印出來的，然后組裝成成品。他們還將接受績效評估。
本研究以閥門閥體(SS316L)的制造為重點，進行了多項機械性能評估，特別是室溫/高溫拉伸試驗、疲勞試驗和射線攝影試驗。通過對熱處理前后的機械性能進行評價，分析了熱處理對合金機械性能的影響。此外，利用EBSD進行顯微組織分析，以評價增材制造的特性。為了制造實際尺寸的原型閥，對閥件進行了相互組裝。描述了原型制造的詳細過程。
實驗材料及步驟
粉末和試樣的化學成分見表1。主要元素組成為17.8% Cr、12.8% Ni、2.36% Mo，微量添加Mn、Si、P、S、n等元素，均受Fe平衡控制，碳含量小于0.02%。這對應于典型的SS316L成分，并被確認在ASME SA-182 316L (UNS S31603)規范的范圍內。粉末的尺寸在45-105um之間，評估的平均尺寸為82.6 um。DMG MORI Lasertec 65 3D混合機床作為L-DED設備，允許增材制造和內部數控加工在同一空間。
表1 粉末和試樣的化學成分。
表2 L-DED工藝可變條件。
表2為L-DED過程變量條件。激光功率為1000~2500 W，掃描速度為800~1500 mm/min。其中，1800w和1000mm /min被認為是最優條件，并用于制造機械試樣和閥門原型。在試樣的生產過程中，這些條件的應用沒有太大的變化，只有激光功率略有降低或增加(小于10%)，這取決于試樣表面的發熱程度。在S45C基礎塊上添加制造SS316L粉末，然后根據ASTM測試標準制造拉伸和疲勞試樣。在這種情況下，制造了閥體、閥蓋和罐籠原型。拉伸試驗按照ASTM E8進行，疲勞試驗按照ASTM E466-15進行。
利用電子背散射衍射(EBSD)觀察了晶粒形狀和取向等微觀結構特征。采用JSM-7200F作為高分辨率掃描電鏡。EBSD采用EDAX辛烷值Elite模型。加速度電壓為15kV，電流為5nA。采用常規機械拋光法制備試件，最后用硅膠對試件表面進行拋光處理。通過從室溫到450℃進行高溫拉伸試驗來評估機械強度的變化。
通過疲勞試驗，測定了107次循環的疲勞極限應力。該閥由閥體、閥蓋和保持架三部分組成。閥門零件的形狀非常復雜，尤其是閥體部分又大又重。為了制造形狀復雜的閥門，L-DED技術利用五軸結合數控加工。通過對閥門樣機制造過程的介紹，驗證了L-DED技術的商業適用性。通過與某商品鑄件的射線檢測結果對比，證實了產品的完整性。個別制造的閥門部件采用焊接方式組裝。鎢極氬弧焊(GTAW)采用沉積焊坡口38mm，每道最大厚度。在99.997% Ar保護氣體中，流速為10~25L/min時，最大通徑溫度為175℃。結合電流(~200A)、電壓(12V)和焊接速度(9~13cm/min)估算熱輸入為10~15kJ/cm。
結果與討論
圖1為使用L-DED方法進行制造后機械性能評估的試件和閥門項目。圖1(a)為垂直于激光掃描方向的掃描法線(SN)方向上高堆疊的圓柱形試樣。為了評估機械性能，這些試樣分別是符合ASTM E8、E23和E466標準的拉伸和疲勞試樣。當對這些試樣進行拉伸和疲勞試驗時，發現應力集中在增材制造過程中形成的層間邊界處。這導致了機械性能的下降，從而導致整個試樣的保守結果。在初步試驗結果中，對平行于激光掃描方向的平面和垂直于激光掃描方向的平面采集的試樣進行室溫拉伸試驗結果進行檢驗時，結果表明，垂直面試樣的抗拉強度下降了約7-8%。(平行于掃描方向的UTS: 582.3MPa;垂直掃描方向:542.7MPa)。
圖1 采用L-DED法制造后用于機械性能評估的試樣和閥門項目：（a）垂直于激光掃描方向的掃描法向（SN）方向上疊高的圓柱形試樣。（b）閥體，（c）閥蓋和（d）采用L-DED法制造的閥籠。
圖1(b)、(c)和(d)對應地顯示了采用L-DED方法制造的三個閥門部件的閥體、閥蓋和保持架。由于其尺寸和重量，圖1(b)中的車身部件是最難制造的，而圖1(c)和(d)中的閥蓋和保持架部件則相對容易制造。圖2顯示了增材制造產品的拉伸性能。所有拉伸試樣的拉伸方向與結構方向一致，垂直于激光掃描方向。圖2(a)和(b)分別顯示了根據溫度評估屈服強度和抗拉強度的結果。通過對3個試樣的對比，驗證了增材制造試樣的高溫熱處理效果。比較了預制、1100℃溶液退火(SA) 1小時和1100℃1100棒熱等靜壓(HIP)試樣。
圖2 增材制造產品的拉伸性能:(a)屈服強度;(b)根據溫度的拉伸強度結果。
SS316L是一種低碳合金，與SS316相比，碳含量小于0.02%。因此，固溶退火不是去除碳化物的強制性措施，否則會削弱合金的機械性能。如圖2所示，屈服強度和拉伸強度均隨溫度逐漸降低，可以看出，在450°C和室溫下，強度分別降低了33%和15%。與竣工試樣相比，SA試樣顯示出約15%的強度降低效應，HIP處理試樣顯示出與其他試樣類似的強度降低，盡管在圖2（a）所示的100-250°C范圍內強度沒有變化。在圖2（b）所示的抗拉強度評估結果中出現了類似的趨勢，盡管由于熱等靜壓，抗拉強度幾乎沒有變化，可以看出，只有1100°C高溫熱處理導致的強度降低。經過固溶退火和熱等靜壓處理后，試樣的塑性略有變化。例如，在室溫下，竣工試樣的伸長率為35.43%，而固溶退火試樣的伸長率為45.24%，熱等靜壓試樣的伸長率為40.39%。
如圖3所示，EBSD用于評估成品增材制造產品的微觀結構。微觀結構觀察區域為1mm，對應于增材制造條件下的單層厚度。圖3（a）顯示了從掃描法線方向看的微觀結構，圖3（b）顯示了從橫向（TD）看的微觀結構，TD同時垂直于掃描方向（SD）和掃描法線方向（SN））。在圖3（a）中，根據激光掃描中心點的移動，晶粒排列具有類似于向左右擴展的三角形的形狀，并且在較短側晶粒尺寸約為20μm，縱橫比接近1:10。證實了晶體的擇優取向為掃描法向
圖3 對已建增材制造產品的微結構進行EBSD分析的結果:(a)從掃描法線方向，(b)從橫向方向。
圖4顯示了已建成的L-DED制造的SS316L試樣在室溫下的疲勞性能。疲勞試驗方向也垂直于激光掃描方向，與拉伸試驗一樣。試驗條件為循環載荷比為-1，頻率為15 Hz，最大循環次數為107次，采用一般的長周期疲勞性能評價條件。根據評估數據，繪制了SN曲線，以評估107次循環時的疲勞極限。疲勞應力值在150-350 MPa范圍內進行評估；五個試樣斷裂，其余試樣繼續進行107個循環或更多。根據使用SN曲線的分析，疲勞極限值估計約為202.6 MPa，這與商用SS316L在約200 MPa范圍內的疲勞特性相似。
圖4 L-DED制造的SS316L試件在室溫下的疲勞性能。
圖5顯示了使用L-DED方法時閥體零件的制造過程。灰色表面為外表面，黃色平面為閥門內表面。主體分為三個部分，在這里表示為第1部分、第2部分和第3部分。主體部分的第1部分是第一個安裝的部分，然后將該部分旋轉90度。隨后，依次制造了與流道相對應的零件2和零件3。圖6詳細描述了制造零件1的過程。如圖6（a）所示，該過程分為兩個過程，一級和二級，因為需要對閥門內的球形閥座進行數控加工，以保持流道的表面粗糙度。在進行二次加工之前，對圖6（a）中箭頭所示的閥座零件進行機加工，并堆放二次零件。用于創建主要部件和次要部件的實際程序分別如圖6（b）和（c）所示。
圖5 閥體零件的制造工藝采用L-DED方法。
圖6 制造過程第1部分詳細介紹:(a)制造過程分為兩個過程:一級和二級。給出了制造(b)主要零件和(c)次要零件的實際過程。
圖7為閥門產品第三部分的制造過程。從圖7(a)中可以看出，流道的生成分為三個細分。這樣做是為了繼續進行數控加工，以確保流動路徑內的適當表面粗糙度，如圖6所示。根據流道的曲率和長度劃分為三段，并在每個增材制造段后進行數控加工控制表面粗糙度。本設計實際制作的樣機如圖7(b)所示。
圖7 閥門產品第3部分的制造工藝：（a）將生產的流道分為三個部分，（b）原型。
圖8顯示了SS316L材料的射線照相試驗（RT）結果。圖8（a）中的RT測量位置為①靠近圖7中零件1和3的連接處。可以識別出一些可見的黑點；這些是金屬試樣內部存在缺陷或缺陷的證據。為了對結果進行定性比較，圖8（b）、（c）和（d）顯示了以相同比例測量的傳統鑄造材料（通過傳統砂型鑄造制造）中發現的各種缺陷的圖像。圖8（b）顯示了在鑄造過程中無法從模具中逸出的氣體被截留時可以觀察到的孔隙。圖8（c）顯示了鑄造過程后產生的殘余應力引起的收縮以及由此產生的缺陷形成。圖8（d）顯示了鑄造過程中意外包含的砂或熔渣形成的缺陷形狀。從這個比較中可以看出，使用當前的L-DED方法制造產品后，殘余缺陷很小。
圖8 SS316L材料的射線照相試驗（RT）結果：（a）增材制造，L-DED，（b）鑄造，氣孔，（c）鑄造，收縮，（d）鑄造，砂和夾渣。
圖9為閥體與其他流道連接部分法蘭采用GTAW法焊接完成的樣機。采用不同于現有鑄件的基于粉末冶金的新型焊接工藝，在本體和法蘭之間進行焊接。組裝后的閥門重量30kg，長度300mm。尺寸精度和RT測試顯示了良好的一致性，并計劃對原型進行水力泄漏的機械性能測試、端載測試和地震測試。
圖9 原型完成之間的焊接閥體和法蘭。
總結
激光定向能沉積(L-DED)用于制造一個3英寸核安全一級閥門的閥體、閥蓋和保持架部件。在這種情況下，通過室溫/高溫拉伸試驗和疲勞試驗來測量機械性能能力，并描述了制造原型所用的工藝。通過固溶退火等熱處理，試件的強度略有降低，而塑性略有提高。無論熱處理前后，試驗溫度對拉伸強度的影響均呈現恒定的趨勢。結果表明，采用DED工藝制備的試樣具有各向異性的織構微觀結構，這與初步試驗結果有良好的相關性。機身重量為30公斤，長度為300毫米，內部流道形狀是最難制造的部件。該機床可采用L-DED五軸聯動加工和數控加工，在尺寸精度、裝配和連接方面均表現出良好的性能。
來源：Additive manufacture of 3 inch nuclear safety class 1 valve by laserdirected energy deposition，Journal of Nuclear Materials，doi.org/10.1016/j.jnucmat.2021.152812
參考文獻：T.D. Ngo, et al.Additive manufacturing (3D printing): A review ofmaterials, methods, applications and challenges，Composites Part B,143 (2018), pp. 172-196，S.H. Huang, et al.Additivemanufacturing and its societal impact: a literature review，Int. J. Adv. Manuf.Technol., 67 (2013), pp. 1191-1203
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