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1.問(wèn)題的提出
在采用閃光法測(cè)量材料熱擴(kuò)散系數(shù)過(guò)程中，諸如樣品厚度和閃光脈沖加熱能量這些試驗(yàn)參數(shù)的選擇，使得測(cè)試人員最常面臨的困惑就是試驗(yàn)參數(shù)選擇合理性和測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，這種現(xiàn)象在實(shí)際測(cè)試中主要表現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：
對(duì)于相同材料和厚度的樣品，設(shè)置不同閃光脈沖加熱能量，往往會(huì)得到不同測(cè)試結(jié)果，無(wú)法判斷加熱能量參數(shù)選擇的合理性和測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。對(duì)于未知材料，無(wú)法確定合理的樣品厚度，往往造成不同樣品厚度測(cè)試的熱擴(kuò)散系數(shù)有明顯偏差。對(duì)于相同材料和厚度的樣品，不同實(shí)驗(yàn)室采用不同型號(hào)閃光法儀器，經(jīng)常會(huì)得出不同的測(cè)試結(jié)果，有時(shí)相互之間的偏差還很大。對(duì)于相同材料和厚度的樣品，不同實(shí)驗(yàn)室采用相同型號(hào)閃光法儀器，也常會(huì)得出不同的測(cè)試結(jié)果。總之，由于存在以上困惑，這就需要開(kāi)發(fā)出一種閃光法測(cè)試規(guī)范來(lái)準(zhǔn)確測(cè)量熱擴(kuò)散系數(shù)，而最終得到的熱擴(kuò)散系數(shù)與閃光法儀器的試驗(yàn)參數(shù)無(wú)關(guān)。也就是說(shuō)，希望采用任何正常的閃光法設(shè)備和任意試驗(yàn)參數(shù)，都可以測(cè)量得到準(zhǔn)確的熱擴(kuò)散系數(shù)。
本文將介紹一種閃光法熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)試規(guī)范——閃光能量外推法，即在樣品恒溫階段采用一系列不同大小的閃光脈沖加熱能量進(jìn)行測(cè)試，然后將相應(yīng)的熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)試結(jié)果外推至零加熱能量，由此準(zhǔn)確得到與試驗(yàn)參數(shù)（樣品厚度和加熱能量）無(wú)關(guān)的熱擴(kuò)散系數(shù)準(zhǔn)確值。
2.外推法的基本原理
眾所周知，閃光法測(cè)試中，根據(jù)溫升曲線計(jì)算得到的熱擴(kuò)散系數(shù)取決于測(cè)試條件，如脈沖加熱能量和樣品厚度。圖 2-1顯示了溫升曲線和熱擴(kuò)散系數(shù)隨溫度的變化曲線。
圖 2-1 （a）溫升曲線和（b）在Tbase附
當(dāng)在規(guī)定溫度Tbase（脈沖加熱前保持恒定）下進(jìn)行激光測(cè)量時(shí)，樣品溫度會(huì)升高Tmax。熱擴(kuò)散系數(shù)是一種依賴(lài)于溫度的物理性能，因此，樣品背面溫升曲線反映了測(cè)量過(guò)程中起始溫度Tbase和最高溫度Tmax之間熱擴(kuò)散系數(shù)的溫度相關(guān)性，即閃光法熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)量結(jié)果是樣品溫度升高后的等效熱擴(kuò)散系數(shù)，而不是起始溫度Tbase時(shí)樣品的固有熱擴(kuò)散系數(shù)，由此所帶來(lái)的誤差就是等效熱擴(kuò)散系數(shù)與固有熱擴(kuò)散系數(shù)之間的差值，此差值就是常見(jiàn)閃光法熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)量誤差的主要來(lái)源。
從圖 2-1可以看出，當(dāng)樣品背面溫升ΔT較大時(shí)，如果材料樣品的熱擴(kuò)散系數(shù)對(duì)溫度非常敏感，則等效熱擴(kuò)散系數(shù)與固有熱擴(kuò)散系數(shù)之間的差值將會(huì)較大。另外，較大ΔT可能會(huì)樣品背溫紅外輻射器信號(hào)帶來(lái)非線性影響，也會(huì)增大測(cè)量值偏差。
由此可見(jiàn)，由于背面溫升ΔT的存在，對(duì)于某一樣品厚度和加熱能量下測(cè)試得到是等效熱擴(kuò)散系數(shù)，此等效熱擴(kuò)散系數(shù)取決于樣品厚度、脈沖加熱能量、脈沖光吸收率和樣品體積熱容。從理論上講，背面溫升ΔT越小，所測(cè)試的等效熱擴(kuò)散系數(shù)就越接近于固有熱擴(kuò)散系數(shù)。但在實(shí)際測(cè)試過(guò)程中，往往會(huì)選擇較大的脈沖加熱能量來(lái)獲得漂亮的背面溫升曲線，以提高背溫信號(hào)的信噪比。由此可見(jiàn)，脈沖加熱能量的大小與熱擴(kuò)散系數(shù)準(zhǔn)確測(cè)量是一對(duì)矛盾。
為了解決上述試驗(yàn)參數(shù)對(duì)測(cè)量結(jié)果帶來(lái)的影響，日本國(guó)家計(jì)量研究所（NMIJ）的Akoshima等人開(kāi)發(fā)了一種外推法熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)試規(guī)范[1]。外推法的基本原理是在恒定溫度Tbase下，假設(shè)樣品厚度、脈沖光吸收率和樣品體積熱容不隨溫度發(fā)生改變，通過(guò)改變脈沖加熱能量（即改變背面溫升ΔT大小）測(cè)試得到一系列相應(yīng)的等效熱擴(kuò)散系數(shù)。如圖 2-2所示，以背面溫升ΔT為橫坐標(biāo)、等效熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)量值為縱坐標(biāo)，建立起等效熱擴(kuò)散系數(shù)與背面溫升的線性函數(shù)關(guān)系，最終用此線性函數(shù)外推得到脈沖加熱能量為零時(shí)的等效熱擴(kuò)散系數(shù)，由此認(rèn)為此外推得到的熱擴(kuò)散系數(shù)即為樣品材料在溫度Tbase時(shí)的固有熱擴(kuò)散系數(shù)。
圖 2-2 不同加熱能量時(shí)的等效熱擴(kuò)散系
由此可見(jiàn)，通過(guò)外推法可以得到樣品材料固有的熱擴(kuò)散系數(shù)，而且所得到的熱擴(kuò)散系數(shù)與樣品厚度和脈沖加熱能量無(wú)關(guān)，這樣就可以在實(shí)際測(cè)試中消除了測(cè)試參數(shù)對(duì)熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)量結(jié)果的影響。
3.外推法的驗(yàn)證
為了全面驗(yàn)證外推法在閃光法熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)試中的有效性，日本國(guó)家計(jì)量研究所（NMIJ）和法國(guó)國(guó)家計(jì)量和測(cè)試實(shí)驗(yàn)室（LNE）開(kāi)展了專(zhuān)門(mén)的比對(duì)測(cè)試研究[2]，并計(jì)劃將外推法補(bǔ)充到閃光法熱擴(kuò)散系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法中。
對(duì)比測(cè)試選擇了四種材料，分別是IG-110各項(xiàng)同性石墨、Armco鐵、YSZ陶瓷和氮化硅，如圖 3-1所示。這四種材料基本覆蓋了10E-4~10E-6㎡/s范圍的熱擴(kuò)散系數(shù)，并在脈沖光和探測(cè)光的透過(guò)性上非常有代表性，從而也代表了不同樣品表面吸熱涂層和遮光涂層的處理方式。
兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別在室溫下分別對(duì)不同樣品厚度的上述四種材料進(jìn)行了測(cè)試，每種厚度樣品采用不同脈沖加熱能量測(cè)試表觀熱擴(kuò)散系數(shù)，結(jié)果如圖 3-2~圖 3-5所示。然后針對(duì)每種厚度樣品的表觀熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)試結(jié)果計(jì)算獲得零脈沖能量外推值。每個(gè)樣品的外推值以及每個(gè)實(shí)驗(yàn)室的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差如表 3-1所示。
圖 3-2 兩實(shí)驗(yàn)室分別在室溫下對(duì)不同厚
圖 3-3 兩實(shí)驗(yàn)室分別在室溫下對(duì)不同厚
圖 3-5 兩實(shí)驗(yàn)室分別在室溫下對(duì)不同厚
表 3-1 兩實(shí)驗(yàn)室對(duì)比測(cè)試四種材料的固
在各向同性石墨的情況下（其顯示出室溫附近熱擴(kuò)散系數(shù)的強(qiáng)溫度依賴(lài)性），從具有最大溫升的溫升曲線計(jì)算的表觀熱擴(kuò)散系數(shù)比使用外推法估計(jì)的固有值小3%。由于NMIJ和LNE估計(jì)熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)量的典型不確定度約為2~3%，因此這種誤差就非常明顯。結(jié)果表明，外推法有助于獲得固有熱擴(kuò)散系數(shù)，同時(shí)避免測(cè)量過(guò)程中由于樣品溫度變化造成的偏差。通過(guò)對(duì)兩種半透明性材料（3YSZ和Si3N4）的測(cè)試對(duì)比，也證明了外推法有助于檢測(cè)熱擴(kuò)散系數(shù)的估計(jì)值是否正確，并具有識(shí)別材料任何潛在半透明效應(yīng)的功能。
通過(guò)上述NMIJ和LNE這兩個(gè)國(guó)家計(jì)量機(jī)構(gòu)對(duì)四種固體材料進(jìn)行的熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)量，驗(yàn)證了外推法測(cè)試技術(shù)的有效性和準(zhǔn)確性。盡管兩實(shí)驗(yàn)室使用了不同的測(cè)試設(shè)備和不同的溫升曲線分析方法，但兩實(shí)驗(yàn)室測(cè)量的熱擴(kuò)散系數(shù)依然顯示出很好的一致性。由此可以確認(rèn)，結(jié)合了外推法的閃光法熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)量，在10E-4~10E-6㎡/s范圍內(nèi)的熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)試可以不受測(cè)量條件、儀器、分析方法和實(shí)驗(yàn)室的影響。
4.總結(jié)
熱擴(kuò)散系數(shù)是材料固有的特性，據(jù)此，熱擴(kuò)散率不取決于測(cè)量條件、形狀和尺寸。然而眾所周知，閃光法熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)試經(jīng)常受到這些因素的影響，因此外推法的出現(xiàn)為解決上述問(wèn)題提出了一個(gè)很好的解決方案。
自2005年外推法提出以來(lái)，在國(guó)際度量衡委員會(huì)（CIPM）溫度測(cè)量咨詢(xún)委員會(huì)第9工作組（CCT-WG9）組織的實(shí)驗(yàn)室間熱擴(kuò)散系數(shù)對(duì)比框架內(nèi)，一直采用外推法這一試驗(yàn)規(guī)程進(jìn)行所有的對(duì)比測(cè)試[3]。經(jīng)過(guò)多年的驗(yàn)證試驗(yàn)和實(shí)際測(cè)試，證明了外推法主要有以下特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)：
（1）外推法是一種通用性方法。在采用外推法測(cè)試材料熱擴(kuò)散系數(shù)過(guò)程中，盡管不同實(shí)驗(yàn)室和不同測(cè)試設(shè)備采用不同脈沖加熱能量和不同數(shù)據(jù)處理方法會(huì)得到不同的外推斜率，反映了與測(cè)量?jī)x器和所用評(píng)估方法相關(guān)的測(cè)量條件，但對(duì)應(yīng)于固有熱擴(kuò)散系數(shù)的截距值與斜率無(wú)關(guān)。
（2）外推法對(duì)熱擴(kuò)散系數(shù)隨溫度變化敏感的材料更有效。從上述石墨與金屬材料的對(duì)比測(cè)試可以看出，Armco鐵的外推斜率要小于IG-110石墨外推斜率，石墨材料熱擴(kuò)散系數(shù)在對(duì)溫度變化敏感的范圍內(nèi)，外推法對(duì)于更能顯著提高測(cè)量的準(zhǔn)確性。
（3）有助于識(shí)別潛在的材料半透明效應(yīng)。采用外推法測(cè)量時(shí)，如果材料完全不透明則會(huì)得到與樣品厚度無(wú)關(guān)的相同的外推值，反之則會(huì)看出明顯的厚度變化所帶來(lái)的半透明效應(yīng)。這種功能在識(shí)別未知材料的潛在半透明性中非常有用。
（4）由于使用外推法只需在不同脈沖加熱能量下進(jìn)行測(cè)量，與樣品厚度和數(shù)據(jù)處理方法無(wú)關(guān)，加上目前閃光法測(cè)試設(shè)備自動(dòng)化程度很高，可以自動(dòng)按照設(shè)定程序改變脈沖加熱能量進(jìn)行連續(xù)測(cè)量，因此只需選定一種厚度樣品就可以快速準(zhǔn)確的測(cè)定熱擴(kuò)散系數(shù)，既能保證測(cè)量準(zhǔn)確性又能提高測(cè)試效率。另外，通過(guò)外推法還可以在大的信噪比下進(jìn)行測(cè)量，解決了信噪比與測(cè)量精度的矛盾。
5.參考文獻(xiàn)
（1）M. Akoshima, T. Baba, in Proceedings of Thermal Conductivity 28/Thermal Expansion 16, ed. by R.B. Dinwiddie, M.A. White, L. McElroy (DEStech Publications, Lancaster, 2006), p. 497–506
（2）Akoshima M, Hay B, Neda M, et al. Experimental verification to obtain intrinsic thermal diffusivity by laser-flash method[J]. International Journal of Thermophysics, 2013, 34(5): 778-791.
（3）Akoshima M, Hay B, Zhang J, et al. International comparison on thermal-diffusivity measurements for iron and isotropic graphite using the laser flash method in CCT-WG9[J]. International Journal of Thermophysics, 2013, 34(5): 763-777.
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