導讀：增材合金首先經歷一個快速凝固過程，接著進入熱循環，這促進了微觀組織回到平衡。其中的微觀結構行為有時十分復雜而不可思議，從而極大地限制了增材制造中微觀結構的可定制性。為了更好地理解快速凝固的 TiAl 合金的顯微組織，研究者對 Ti-47Al-2Cr-2Nb 粉末進行時效處理，揭示了多尺度的顯微組織演化行為，并從熱力學和動力學角度綜合分析了顯微組織轉變機制?？焖倌蘐iAl合金基本保留了α2相，并在不同溫度下轉變為納米片層組織或等軸γ組織; 片層組織和等軸γ晶粒的競爭生長決定了完全不同的顯微組織選擇。更重要的是，在這些微觀結構轉變過程中，首次發現了非典型的片層和孿晶轉變途徑。在殘余α2相中發現了6h型長周期堆積有序(LPSO)相，在等軸γ晶粒中發現了9R-和18r型LPSO相。6h型LPSO相轉變為納米γ板條，其形成驅動力來源于殘余α2相中儲存的極高彈性能。9R-和18r型LPSO相轉變為更穩定的γ孿相，降低了系統的整體能量。這項研究可能會進一步加深對增材制造的TiAl合金組織的了解，從而提高組織的可調性。
增材制造(AM)是制造技術上的一項偉大創新，因為它顛覆了傳統的觀念——通過從鋼錠上去除制造零件，利用多層積累技術可直接制備復雜元件。同時，由于在制造過程中的快速凝固和多次熱循環，增材制造合金通常表現出一些顯著的組織特征，其中一些特征非常特殊，可能會帶來力學性能的突破。
金屬間化合物TiAl合金是一種極具發展前景的高溫結構材料，在航空航天領域有著廣泛的應用前景。增材制造 TiAl 合金的研究始于過去十年，此后相關的微觀結構表征的研究也一直深入開展。結果表明，相組成和顯微組織形態因工藝參數而存在差異，且幾乎所有的顯微組織都在合金中觀察到。研究采用直接激光沉積技術制備了含有特殊交替層狀顯微組織的 Ti-47Al-2Cr-2Nb 合金，其中形成的一些長周期堆疊有序 (LPSO) 相使合金具有優異的機械性能。
盡管我們已經觀察到 AMed Ti-47Al-2Cr-2Nb 合金中的 LPSO 相，并在原子尺度上表征了它們的堆疊順序，但對于這些結構的形成方式以及它們在從快速轉變過程中是否是中間結構仍然存在一些問題。凝固狀態達到平衡。同時，由于以前只有少數研究關注這種轉變行為，而且研究僅限于個體條件和規模，因此沒有足夠的信息來充分了解微觀結構演化。非平衡 TiAl 合金中 LPSO 相的形成過程及形成機制. 因此，必須進行全面、系統的調查來解決這些差距。
上海交通大學激光制造與材料改性重點實驗室顧劍鋒教授團隊研究人員通過對快速凝固TiAl粉末進行一系列時效處理，研究了不同溫度下TiAl粉末的相變行為。強調了多尺度的微觀結構表征和回歸平衡過程中的中間結構。快速凝固的粉末幾乎只保留了α 2相。保留的α 2相根據溫度轉變為兩種不同的微觀結構，即層狀和等軸γ 微觀結構。層狀和等軸γ微觀結構的生長速率之間的競爭決定了最終的微觀結構。研究結果可為理解AMed TiAl合金的相變機理提供一個新的視角。相關研究成果以題為“Atypical pathways for lamellar and twinning transformations in rapidly solidified TiAl alloy”的論文發表在金屬頂刊《Acta Materialia》上。
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https://doi.org/10.1016/j.actamat.2022.117718
LPSO相具有復雜的長程結構，根據閉包原子層的堆積周期，可以形成菱形(R)和六邊形(H) Bravais晶格。目前對LPSO相的研究主要集中在含稀土鎂合金上，其微觀組織、結晶學、相變過程和強化機制已被廣泛報道。自20世紀90年代以來，TiAl合金中存在LPSO相已被報道，但對于TiAl合金中LPSO相的存在也存在爭議迄今為止，對γ基TiAl合金中LPSO相的研究較少。這些LPSO相的晶體結構、形成機理和作用有待進一步研究。
圖1所示。(a) RS Ti-47Al-2Cr-2Nb合金的BSE圖像，顯示出樹枝狀微觀結構形態。(b)與(a)中線掃描相對應的枝晶和枝晶間的化學分布。(c) RS粉末的XRD譜圖與α2(Ti3Al)和γ(TiAl)相的標準衍射譜圖相比。(a?=?5.7640 ?， c?=?4.6640 ?;γ相的a =3.9139 ?， c?=?3.9968 ?)，使用CrystalMaker軟件獲得衍射信息。插入的衍射圖案是一個局部放大的圖像，比較峰移與標準α2衍射圖案。(d) RS粉末的相圖(紅色和藍色分別代表α2和γ相)和反極圖(IPF)圖像。
圖 2. (a) RS 粉末的明場 (BF) 圖像和 (b) 其對應的 [112ˉ0]α2 SAED 圖案，其中黃色箭頭表示 SAED 圖案中的超晶格點。
圖 3. (a) 在 700°C 下老化處理不同時間的粉末的一般 XRD 圖譜和 (b) (a) 中虛線矩形的放大圖譜，2θ 范圍為 34° 至 48°。
圖 4. 700°C 時效處理的粉末的顯微組織形態。（a1-d1）隨著保持時間從 5 分鐘增加到 4 小時，整個粉末的相圖。α2 和 γ 相分別用紅色和藍色表示；(a2-d2) (a1-d1) 中局部放大區域的相位圖；(a3-d3) 粉末的相應 BSE 圖像。黃色虛線、紅色虛線和紅色箭頭表示初生α2晶粒的邊界、初生α2晶粒中的層狀取向和分布在初生邊界周圍的γ晶粒。
圖 5. 700°C 時效處理的粉末層狀結構的 BF 和 HR-TEM 圖像。(a, b) 5 分鐘；(c, d) 30 分鐘；(e, f) 4 小時。SAED 模式和 FFT 圖像分別插入到 BF 和 HR-TEM 圖像中。
圖 6. (a) 6H/α2 板條的 HR-TEM 圖像。(b, c) 6H 板條的放大 HR-TEM 圖像及其對應的 FFT 圖像；(d, e) α2 矩陣的放大 HR-TEM 圖像及其相應的 FFT 圖像。
圖 7. (a) 功率在 900°C 時效處理不同時間的 XRD 譜圖和對應于 (002)γ/(200)γ, (202)γ/(220)γ和 (113)γ/(311)γ 的放大圖 113)γ/(311)γ 峰。(b) 作為老化時間的函數的分裂度。
圖 8. 隨著時效時間從 5 分鐘增加到 4 小時，在 900°C 時效處理的粉末的微觀結構形態。(a1-d1) IPF 圖像；整個粉末的相圖插入在右上角；在相位圖中，α2 和 γ 相分別用紅色和藍色表示。(a2-d2) 放大的 BSE 圖像，其中黃色箭頭表示等軸 γ 晶粒中的納米板。
圖 9. 900℃時效處理的粉末的 TEM 照片。(a1-a4) 5 分鐘；(b1, b2) 30 分鐘；(c1, c2) 4 小時。(a1, b1, c1) 插入 SAED 圖像的等軸 γ 晶粒的 BF 圖像；(a2) (a)中(002)γ孿晶點對應的γ孿晶板條的DF圖像；(a3, a4, b2) 插入 FFT 圖像的 γ 矩陣中特殊結構的 HR-TEM 圖像；(c2) 具有直線邊界的 γtwin 板條的 HR-TEM 圖像。
圖 10 等軸 γ 晶粒中 9R 結構的 HR-TEM 圖像。(b, c) 9R 結構的放大 HR-TEM 圖像及其相應的 FFT 圖像。(d, e) γ 矩陣的放大 HR-TEM 圖像及其相應的 FFT 圖像。
圖 11 等軸 γ 晶粒中 18R 結構的 HR-TEM 圖像。(b, c) 18R 結構的放大 HR-TEM 圖像及其相應的 FFT 圖像。(d, e) γ 矩陣的放大 HR-TEM 圖像及其相應的 FFT 圖像。
圖 12 (a) 9R 結構與 γtwin 板條之間的過渡區。(b-c) γ 矩陣、γtwin lath 和 9R 結構的 FFT 圖像，分別對應于 (a) 中表示的矩形。
根據以上計算結果 ，得出層狀結構增長最快的結論；等軸γ晶粒在保留的α 2相中生長較慢，但在納米層狀結構中表現出最慢的生長。隨著溫度的升高，雖然所有的生長速率都有很大的提高，但它們是明顯不同的，不同的微觀結構選擇被認為是由不同的生長速率引起的。
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